Laporan Kimia Industri

PENGUJIAN KUALITATIF BAHAN BERBAHAYA DALAM SUSU CAIR DAN SUSU BUBUK

Pendahuluan

Proses penanganan, pengolahan, pengawetan, dan penyimpanan bahan pangan yang kurang baik dapat menimbulkan kerusakan suatu produk pangan terutama dalam hal kualitas dan keamanan pangannya. Faktor-faktor keamanan pangan yang penting antara lain bebas cemaran dari mikrobiologi, bahan-bahan kimia (pestisida), logam berat, antibiotika, dan racun (Usmiati 2007). Susu merupakan salah satu pangan yang tinggi kandungan giznya, bila ditinjau dar kandungan protein, lemak, mineral, dan beberapa vitamin ( Dwiyanti 2005). Terutama pada kasus penderita gizi buruk, susu merupakan pilihan pertama. Sehingga ketersediaan susu perlu diperhatiakn untuk memenuhi angka kecukupan gizi yang dianjurkan (Murdiati 2004).

Agar dapat dikonsumsi, susu harus memenuhi persyaratan keamanan pangan karena merupakan media pertumbuhan yang baik bagi mikroba serta mudah terkontaminasi oleh bakteri patogen dari lingkungan, residu pestisida, logam berat, dan aflatoksin dari pakan yang diberikan kepada ternak, serta residu antibiotika saat pengobatan penyakit (Kardiaz 1992). Jika bahan-bahan berbahaya tersebut terdapat dalam susu, dapat berbahaya bagi kesehatan manusia. Usaha memenuhi ketersediaan susu harus disertai dengan usaha meningkatkan kaulitas dan keamanan produk susu, karena seberapa pun tinggi nilai gizi suatu pangan tidak akan ada artinya apabila pangan tersebut berbahay bagi kesehatan (Murdiati 2004).

Oleh karena itu, perlu dilakukan pengujian bahan berbahaya dalam susu. Prinsipnya ialah analisis kualitatif dengan mereaksikan sampel susu dengan pereaksi-pereaksi yang akan menghasilkan perubahan warna yang khas dari bahan berbahaya tersebut dalam susu.

Alat dan Bahan

            Alat-alat yang digunakan adalah neraca analitik, corong pemisah, pinggan porselen, kaca arloji, spatula, pipet mohr, bulp, tabung reaksi, penangas gliserin, pipet tetes, gelas piala, dan batang pengaduk.

            Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel susu bubuk, asam asetat 4 M, eter, akuades, FeCl₃ 10%, H₂SO₄ (p), HNO₃ 65%, NH₄OH 10%, (NH₄)₂S kuning, asam vanadat dalam asam sulfat encer 4 N, asam asetat 30%, Na₂S 1 M, NaHCO₃ kristal, dan kalium ferrosianida.

Prosedur

Penetapan Asam Salisilat dan Asam Benzoat. Pertama, ditimbang sampel susu sebanyak 50 gram dan dimasukkan dalam gelas piala, kemudian ditambahkan 1-2 ml asam asetat 4 M dan 20 ml eter. Selanjutnya, campuran dimasukkan dalam corong pisah dan dikocok, kemudian dipisahkan lapisan eternya. Setelah itu, lapisan air ditambahkan lagi 20 ml eter dan dikocok, kemudian eter dipisahkan dan digabung dengan lapisan eter yang pertama. Larutan eter diuapkan dalam pinggan porselen sampai kering, kemudian residu ditambah 10-20 ml dengan air suling dan larutan dibagi dua. Bagian pertama ditambah beberapa tetes FeCl₃ 10%, diamati warna yang terbentuk. Warna lembayung tanda adanya asam salisilat. Bagian kedua, ditambahkan 10 tetes asam sulfat pekat dan 1-2 ml HNO₃ 65%, kemudian campuran dipanaskan dalam penangas gliserin 130⁰C selama 10 menit dan didinginkan. Campuran ditambahkan 3-5 ml air suling dan NH₄OH 10% sampai basa, kemudian dididihkan dan didinginkan. Selanjutnya, campuran ditambahkan beberapa tetes (NH₄)₂S kuning, kemudian diamati warna yang terbentuk warna coklat adanya asam benzoat.

Penetapan Peroksida. Pertama, dimasukkan 10 ml contoh susu cair dalam gelas piala dan ditanbahkan 0.5 ml larutan asam vanadat dalam asam sulfat encer 4 N, kemudian diamati warna yang terbentuk. Warna merah menandakan adanya hidrogen peroksida.

Penetapan Logam Berbahaya. Cara pertama, 50 ml larutan contoh susu dimasukkan dalam gelas piala, kemudian ditambahkan 1 ml asam asetat 30% dan Na₂S 1 M. Selanjutnya, diamati perubahan warna yang terjadi, tidak ada perubahan warna berarti tidak ada logam berbahaya. Cara kedua, 50 ml contoh susu dimasukkan dalam gelas piala, kemudian ditambahkan 1 ml asam asetat 30%; 0.5 gram NaHCO₃; dan 5 tetes kalium ferrosianida. Selanjutnya, dibiarkan 30 menit dan diamati kekeruhan yang terjadi, tidak ada kekeruhan berarti tidak ada logam berbahaya.

Hasil Percobaan

Tabel 1 Hasil Pengujian Kualitatif Bahan Berbahaya dalam Susu

Jenis Pengujian	Hasil Pengamatan		Warna
	Susu Cair	Susu Bubuk
Asam Salisilat	-	-	-
Asam Benzoat	-	-	-
Logam Berbahaya (Cara 1)	-	+	Hitam
Logam Berbahaya (Cara 2)	-	+	Keruh

Ket: (+) Ada / terdapat bahan berbahaya

        (-) Tidak terdapat bahan berbahaya

Pembahasan

            Prinsip umum penentuan asam salisilat dan asam benzoat dalam susu adalah sampel yang mengandung asam benzoat dan asam salisilat diasamkan, maka akan terbentuk asam benzoat atau asam salisilat yang larut dalam air yang dapat diekstrak dengan petroleum eter (PE), PE dapat dihilangkan dengan penguapan. Residu yang mengandung asam salisilat dan asam benzoat dianalisis. Prinsip dari penentuan asam salisilat adalah larutan direaksikan dengan FeCl₃ 10% membentuk kompleks berwarna lembayung. Besi (III) klorida bereaksi dengan gugus fenol yang terdapat pada asam salisilat membentuk kompleks lembayung. Reaksi yang terjadi adalah:

Gambar 1 Reaksi asam salisilat dengan FeCl₃

Prinsip dari penentuan asam benzoat adalah larutan direaksikan dengan (NH₄)₂S kuning membentuk kompleks berwarna coklat. Saat percobaan penentuan asam salisilat dan asam benzoat digunakan pereaksi asam asetat yang berfungsi membentuk asam benzoat atau asam salisilat dalam sampel larut air sehingga saat residu ditambahkan air suling dapat terlarut didalamnya dan berfungsi mengendapkan susu. Hal ini karena asam salisilat sedikit larut dalam air dan mudah larut dalam pelarut organik. Selain itu, digunakan pereaksi petroleum eter yang berfungsi melarutkan senyawa-senyawa yang bersifat non polar. Fungsi penguapan adalah agar petroleum eter menguap, sehingga diperoleh asam salisilat dan asam benzoat murni. Saat percobaan asam salisilat digunakan FeCl₃ yang berfungsi sebagai pengkompleks dan fungsi asam salisilat dalam penentuan asam benzoat untuk mencegah terdapatnya arang atau residu saat pemanasan. Tujuan dari pemanasan dengan penangas gliserin adalah agar suhunya tetap stabil dan konstan karena reaksi pada gliserin berjalan lambat, sedangkan jika menggunakan air suhu pemanasan akan berjalan cepat karena titik didih air 100^oC. Fungsi dari penambahan NH₄OH agar membuat larutan dalam suasana basa, karena reaksi berlangsung dalam suasana asam. Setelah itu ada proses pemanasan dengan tujuan untuk menghilangkan sisa NH₄ yang berlebih. Fungsi penambahan (NH₄)₂S sebagai pengkompleks dalam menghasilkan kompleks warna coklat.

            Berdasarkan percobaan dihasilkan uji bahan berbahaya negatif untuk susu bubuk dan cair. Asam salisilat digunakan sebagai pengawet dalam makanan dan minuman, akan tetapi bila kandungan asam salisilat yang berlebihan dapat menyebabkan gangguan kesehatan seperti pengerasan dinding pembuluh darah dan kanker saluran pencernaan. Menurut SNI – 01 – 0222 – 1995 kandungan 600 mg/kg untuk asam benzoat.

            Prinsip penentuan logam berbahaya adalah larutan yang direaksikan dengan (NH₄)₂S dalam suasana asam menghasilkan kompleks warna. Fungsi penambahan asam asetat 30% untuk mendenaturasi protein, (NH₄)₂S sebagai pereaksi spesifik (pengkompleks). Reaksi yang terjadi adalah:

2 CH₃COOH + Na₂S                 2CH₃COONa + H₂S       (Svehla 1985)

Jika logam:

Pb²⁺ + H₂S                     PbS + 2H⁺  (endapan hitam)

Zn²⁺ + H₂S                     ZnS + 2H⁺  (endapan putih)

2As³⁺ + 3H₂S                 As₂S₃ + 6H⁺  (endapan kuning)

Hg₂²⁺ + H₂S                   Hg + HgS + 2H⁺ (endapan hitam)

Reaksi yang terjadi pada percobaan cara 2 adalah:

Pb²⁺ + CN^-                  P(CN)₂  (endapan putih)                  (Svehla 1985)

Berdasarkan percobaan diperoleh hasil pengujian logam berbahaya negatif untuk susu cair, akan tetapi positif untuk susu bubuk. Seharusnya, susu bubuk menghasilkan hasil yang negatif, hal ini dikarenakan ada kontaminasi dari alat. Kalium ferrosianida berfungsi sebagai senyawa pengkelat. Menurut SNI-01-3951-1995 kandungan atau batas logam berbahaya untuk As 1 ppm, Pb 1 ppm, Cu 2 ppm, dan Zn 5 ppm. Jika jumlah logam berbahaya melebihi batas yang ditentukan, dapat menimbulkan gangguan kesehatan seperti penyebab penyakit kanker.

Simpulan

            Berdasarkan percobaan diperoleh susu cair negatif untuk semua jenis pengujian, sedangkan susu bubuk positif untuk pengujian logam berbahaya.

Daftar Pustaka

Dwiyanti G. 2005. Pengaruh Penambahan Aktivator Laktoperoksidase Terhadap Ketahanan Susu Sapi Segar. Jurnal MIPA ISSN: 1412-0917. FPMIPA, Universitas Pendidikan Indonesia. Bandung.

Fardiaz S. 1992. Mikrobiologi pengolahan pangan lanjut. Bogor: Institut Pertanian Bogor.

Murdiati TB. 2004. Susu Pasteurisasi dan Penerapan HACCP (Hazard Analysis Critical Control Point). JITV 9(3): 172-180. Balai Penelitian Veteriner. Bogor.

Svehla G. 1995. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makrodan Semimikro. Setiono L dan Pudjaatmaka AH, penerjemah. Jakarta. Kalman Media Pustaka. Terjemahan dari: Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis.

Usmiati S. 2007. TEKNOLOGI PENANGANAN DAN PENGAMANAN SUSU SEGAR DAN OLAHANNYA. Seminar Nasional Hari Pangan Sedunia. Balai Besar Penelitian dan Pengembangan Pascapanen Pertanian. Bogor.